Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Стабильность при нагревании. 2 г, предварительно выдержанные при
температуре 200°С в течение 1 ч, растворяют в 50 мл воды Р; раствор должен быть бесцветным.
Количественное определение. 0,100 г йода (V) оксида перекристаллизированного растворяют в 50 мл воды Р, прибавляют 3 г калия йодида Р и 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р. Титруют высвободившийся йод 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,782 мг !2О5.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере, в защищённом от света месте.
2-Йодбензойная кислота. С7Н5Ю2. (М.м. 248,0). 1046100. [88-67-5].
Кристаллический порошок от белого до светло-жёлтого цвета. Мало растворима в воде, растворима в 96% спирте.
Температура плавления: около 160°С.
Хроматография. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии
(2.2.27), используя в качестве тонкого слоя целлюлозу для хроматографии F254 P. На линию старта хроматографической пластинки наносят 20 мкл раствора кислоты 2-йодбензойной, приготовленного растворением 40 мг в 4 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и разведением водой Р до объёма 10 мл. Хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы верхний слой, полученный при встряхивании смеси растворителей вода Р- кислота уксусная ледяная Р - толуол Р (20:40:40). Когда фронт растворителей пройдет 12 см, пластинку просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме должно обнаруживаться только одно основное пятно.
2-Йодгиппуровая кислота. C9H8IN03 2H20. (М.м. 341,1). 1046200. [147-58-0]. 2-(2-Йодбензамидо)уксусная кислота.
Кристаллический порошок белого или почти белого цвета. Умеренно растворима в воде.
Температура плавления: около 170°С.
Вода (2.5.12). От 9% до 13%. Определение проводят из 1.000 г.
Хроматография. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии
(2.2.27), используя в качестве тонкого слоя целлюлозу для хроматографии F254 P. На линию старта хроматографической пластинки наносят 20 мкл раствора
кислоты 2-йодгиппуровой, приготовленного растворением 40 мг в 4 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и разведением водой Р до объёма 10 мл. Хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы верхний слой, полученный при встряхивании смеси растворителей вода Р— кислота уксусная ледяная Р — толуол Р (20:40:40). Когда фронт растворителей пройдет 12 см, пластинку просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме должно обнаруживаться только одно основное пятно.
Йодистоводородная кислота. H!. (М.м. 127,9). 1098900. [10034-85-2].
Кислоту йодистоводородную перегоняют над красным фосфором, пропуская во время перегонки углерода диоксид Р или азот Р. Используют бесцветную или почти бесцветную, кипящую при постоянной температуре смесь (от 55% до 58% H!), перегоняющуюся при температуре от 126°Сдо127°С.
Кислоту помещают в небольшие флаконы из стекла коричневого цвета, предварительно продутые углерода диоксидом Р или азотом Р, со стеклянными пробками, герметизируют парафином.
Хранят в защищенном от света месте.
Йодная кислота. Н5Ю6. (М.м. 227,9). 1108900. [10450-60-9].
Кристаллы. Легко растворима в воде, растворима в 96% спирте.
Температура плавления: около 122°С.
Йодной и уксусной кислоты раствор. 1063000.
0,446 г натрия перйодата Р растворяют в 2,5 мл раствора 25 % (об/об) кислоты серной Р и доводят объём раствора кислотой уксусной ледяной Р до 100,0 мл.
Йодплатината реактив. 1046300.
К З мл раствора 100 г/л кислоты хлорплатиновой Р прибавляют 97 мл воды P и 100 мл раствора 60 г/л калия йодида Р.
Хранят в защищённом от света месте.
Йодсернистый реактив. 1046400. # Реактив Фишера.
Устройство для приготовления реактива, состоящее из круглодонной колбы вместимостью 3000-4000 мл с тремя входными отверстиями для мешалки, термометра и трубки, заполненной осушителем, должно быть закрытым и сухим в процессе подготовки. В колбу помещают 700 мл пиридина безводного Р и 700 мл монометилового эфира этиленгликоля Р, прибавляют при постоянном перемешивании 220 г мелкоизмельченного йода Р, предварительно высушенного над фосфора(V) оксидом Р. Перемешивание продолжают до полного растворения йода (около 30 мин), затем охлаждают колбу до температуры -10°С и быстро прибавляют при постоянном перемешивании 190 г серы диоксида Р Температура реакционной смеси не должна превышать 30°С. Охлаждают.
Установка титра. Около 20 мл метанола безводного Р помещают в сосуд для титрования и титруют приготовленным иодсернистым реактивом (2.5.12, определение воды). Прибавляют точно взвешенное достаточное количество воды Р и повторяют определение воды. Вычисляют количество воды, в миллиграммах, соответствующее 1 мл йодсернистого реактива.
1 мл йодсернистого реактива соответствует как минимум 3,5 мг воды.
Должны быть приняты меры предосторожности для предотвращения воздействия на растворы атмосферной влаги. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Хранят в сухом контейнере.
Йодуксусная кислота. С2Н3Ю2. (М.м. 185,9). 1107000. [64-69-7].
